智能便携式pH酸度计操作规程
一、操作前准备
电极检查
确认玻璃电极球泡无裂痕、划痕,参比电极陶瓷芯通畅,渗出液清澈无结晶。
新电极或久置电极需提前活化:浸入3mol/LKCl溶液中24小时,确保玻璃膜水化层完整。
电极线长度1.2m,插头与仪器接口紧密吻合,无松动或接触不良。
校准液与试剂核查
校准液:选用pH4.00(酸性)、6.86(中性)、9.18(碱性)标准缓冲液,确保未过期(保质期6个月)、无浑浊或沉淀。
浸泡液:3mol/LKCl溶液需现配或使用商品化浸泡液,避免絮状物。
辅助工具:蒸馏水/去离子水(用于清洗电极)、专用移液管(避免交叉污染)。
主机与环境确认
电量:锂电池剩余电量≥50%(低电量会导致电路不稳定)。
环境:避免强磁场(如电机旁)、强腐蚀性气体(如氨气)干扰,温度控制在10℃~35℃。
二、校准操作
两点校准(常用方法)
第一步:将电极浸入pH6.86中性校准液,轻晃烧杯10秒,待读数稳定(波动≤0.02pH/10秒),按“校准”键确认。
第二步:用蒸馏水冲洗电极,擦干后浸入第二瓶校准液(测酸性样品选pH4.00,测碱性选pH9.18),重复上述操作。
斜率验证:校准完成后,主机显示斜率值应在95%~105%之间。若斜率>105%,需更换校准液重测。
三点校准(高精度要求)
在两点校准基础上,增加第三瓶校准液(如pH4.00→6.86→9.18),步骤同上。
适用于分析精度要求较高的场景(如医药、食品行业)。
三、样品测定
样品预处理
摇匀:非均相样品(如土壤浸出液、果汁)需充分摇匀,避免分层。
除气泡:静置5分钟或过滤,防止气泡附着玻璃膜导致读数波动。
温度平衡:将样品与电极放置在同一环境中10分钟,确保温度一致(温度差异影响pH值)。
电极浸入与读数
浸入深度:液面没过液接界1~2cm,避免玻璃膜露出液面。
搅拌:用手轻晃容器或慢挡搅拌,加速离子扩散,禁止剧烈搅拌(产生气泡)。
读数:待屏幕显示“稳定”(波动≤0.02pH/10秒)后记录,平行测定2~3次(相对偏差≤0.05pH为合格)。
四、操作后处理
电极清洗与保存
清洗:用蒸馏水冲洗电极3次,甩干水分,禁止用滤纸擦拭玻璃膜(产生静电或损伤水化层)。
保存:将电极浸入3mol/LKCl溶液中,避免干放或浸泡在蒸馏水中(溶解水化层,缩短电极寿命)。
数据记录与登记
记录使用时间、样品类型、校准斜率、异常情况(如读数波动)。
定期更新固件(通过USB连接电脑),确保温度补偿算法准确。
五、维护与故障排除
电极维护
污染处理:
蛋白质污染(如血清、豆浆):用1%胃蛋白酶+0.1mol/L盐酸溶液浸泡30分钟,再用蒸馏水冲洗。
油脂污染(如食用油、机油):用无水乙醇浸泡10分钟,再用蒸馏水冲洗。
无机物污染(如碳酸钙、金属氧化物):用0.1mol/L稀盐酸(或稀氢氧化钠)浸泡15分钟,再冲洗。
液接界堵塞:
轻度堵塞:将电极浸入3mol/LKCl溶液中,轻轻甩动(类似甩体温计)。
重度堵塞:将电极下端浸入温KCl溶液(40~50℃)中1小时,或用注射器将KCl溶液从电极上端注入(仅适用于可充式电极)。
电极更换:
响应时间:浸入校准液后,读数稳定时间超过2分钟。
偏差:测定已知pH的样品,误差>0.1pH(重复校准后仍存在)。
主机维护
物理防护:避免摔落(电路芯片易受冲击损坏)、避免接触液体(可用防水套保护)。
电量管理:锂电池需定期充电(每3个月充一次,避免过度放电);干电池需及时更换(漏液会腐蚀电极接口)。
校准液与试剂管理
配制要求:用超纯水(电阻率≥18.2MΩ·cm)配制校准液,避免引入杂质。
保存方式:校准液需装在密封玻璃瓶中,冷藏(4℃)保存,开启后1个月内用完。
避免污染:用专用移液管取校准液,禁止用电极直接蘸取,剩余液体不可倒回原瓶。